La Spectrométrie d'Emission Atomique par Plasma à Couplage Inductif (ICP-AES) et la Fluorescence X permettent de doser de nombreux éléments du tableau périodique (spécifiquement les métaux lourds, alcalins et alcalino-terreux).
Cependant ces techniques ne sont pas adaptées pour doser les éléments légers tels que le Carbone, l'Hydrogène, l'Azote et l'Oxygène : la microanalyse élémentaire est une solution pour remédier à cet inconvénient.
Le premier appareil, mis sur le marché dans les années 1930, détectait et quantifiait les éléments Carbone, Hydrogène et Azote. A l'origine cette technique était utilisée pour déterminer les concentrations théoriques de composés synthétisés dans les laboratoires de recherche.
Puis la microanalyse élémentaire spécifique au dosage du Carbone (C), Hydrogène (H), Azote (N) et Soufre (S) s'est développée dans le secteur de l'industrie chimique, sa facilité d'utilisation ayant séduit les laboratoires spécialisés dans les analyses de composés organiques et inorganiques (...)
[...] Les résultats des concentrations sont portés dans le tableau VII. Tableau VII : Résultats de l'Ammonium thiocyanate avec des petites pesées C H N S L'écart-type pour le Soufre est maintenant plus faible et du même ordre de grandeur que pour les autres éléments. Comme pour les essais précédents sur la Nicotinamide, les valeurs mesurées sont similaires aux valeurs théoriques. Cette étude démontre qu'une analyse approfondie des aires des pics est nécessaire avant toute exploitation des résultats. Si les aires ne sont pas comprises dans la gamme d'étalonnage, les résultats sont faux. [...]
[...] Les résultats montrent donc que l'échantillon n'est pas homogène. De plus, différents grains sont observables dans le produit. Ce dernier est alors broyé mécaniquement et analysé avec un ajout de WO3 en proportions égales. Les résultats des quatre pesées sont portés dans le tableau XIV. Tableau XIV : Résultats de la poussière de céramique Nom Masse C H N S relatif Les résultats sur le carbone varient de 4,50 à Les écart-types sont très supérieurs à ceux délivrés lors des essais de variabilité à long terme (cf. [...]
[...] Avec l'étalonnage utilisé (le plus vaste : de type polynomial), le domaine d'exploitation des aires du Soufre ne s'étend que jusqu'à u.a. (valeur trop faible pour les analyses effectuées). Deux des aires obtenues au cours de cette manipulation sont supérieures au million d'u.a., une seule pesée se situe dans la gamme d'étalonnage. Une nouvelle série de cinq pesées est réalisée. Les aires obtenues pour le Soufre sont alors toutes comprises entre u.a. et u.a., et entrent parfaitement dans la gamme d'étalonnage dont le minimum est de u.a . [...]
[...] Les résultats sont reportés dans le tableau XV. Tableau XV : Résultats pour les deux poudres d'alumine Nom Masse C H N S relatif relatif D'après ces résultats, on constate que les teneurs en Carbone sont faibles dans les échantillons. Il est donc nécessaire de vérifier que les aires mesurées sont dans la gamme d'étalonnage pour le carbone, dont la limite inférieure, en aire, est de 1127 u.a . Les aires des pics analysés étant supérieures à cette valeur., il n'y a alors aucun problème d'interprétation. [...]
[...] Aucune évolution de la matrice n'est observée. Les variations de concentrations de Carbone et d'Hydrogène pourraient être expliquées par un début de dégradation du produit à T = 17 jours, notamment en condition humide et flacon ouvert. Cette dernière pourrait s'expliquer par la présence d'un germe entrainant de ce fait un dégagement de CO2 et de H2O, ce qui peut expliquer une diminution du taux de Carbone et d'Hydrogène au sein de l'échantillon. L'augmentation de la concentration en C pourrait s'expliquer par un surdosage de cet élément présent à la fois dans les microorganismes et dans le produit. [...]
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