Mon étude s'est appuyée sur la norme V03-110 afin de travailler dans les conditions imposées par le laboratoire. Ce texte précise qu'il faut effectuer dans une première partie la préparation de solutions étalons de manière répétée afin de vérifier si les molécules ont une réponse linéaire par rapport au détecteur. Cette partie sera considérée comme le plan A. Par la suite, la réalisation du plan B permettra de déterminer les limites de quantification et de détection dans la matrice du citron ainsi que les incertitudes dues à l'effet matériel et à l'effet main d'?uvre ...
[...] La concentration de la solution à introduire est de 100 ppm donc le volume à introduire est de 0.1875/100=0.001875L soit 1.875 mL. Nous avons donc pris un volume de 2 mL pour faciliter la manipulation et nous avons donc introduit 2.10-3*100*(1000/75)=2.666 mg/kg. Tout d'abord, nous avons réalisé le dopage à la demi LMR avec deux échantillons blanc afin de vérifier que la matrice n'influence pas trop sur les résultats. Les rendements furent assez bons malgré le manque de pratique dans le maniement des techniques d'extraction. [...]
[...] Sa persistance d'action est de l'ordre de deux à trois semaines. Constantes physiques : - masse molaire : 191,2 g/mol - formule : C9H9N3O2 - formule semi-développées : - point de fusion : entre 302et 307°C - densité : 1,45 - solubilité : dans l'eau : de 5 à 30 mg/L selon le pH dans l'acétate d'éthyle : 0,135g/L Utilisation : il est utilisé sur de nombreux arbres fruitiers et sur les cultures légumières. Toxicité : -produit de classe III selon l'OMS -dose journalière admissible : 0,03 mg/kg/jour (FAO/OMS) Teneur maximale autorisée dans les agrumes : 5mg/kg Dans notre étude, nous allons étudier que le carbendazim car lors de l'extraction le benomyl est dégradé en carbendazim selon la réaction : Présentation du matériel utilisé HPLC à barrettes de diode La source lumineuse résulte de la combinaison d'une lampe deutérium (pour la gamme de longueur d'onde UV) et d'une lampe tungstène (pour la gamme de longueur d'onde visible et proche infrarouge). [...]
[...] Ce test permet de vérifier si la répétitivité est bonne, c'est à dire pour voir s'il n'existe pas une valeur aberrante dans la série. Cette valeur est ensuite éliminer et le test refait. Les valeurs aberrantes sont éliminées afin que notre étude soit basée sur des résultats corrects. Enfin, nous déterminons les limites de quantification et de détection par le calcul : LQ > concentration moyenne – (10 * écart type / (racine du nombre d'échantillons)) LD > LQ / 3 III RESULTATS plan A Le plan A permet de vérifier que les molécules étudiées suivent une variation linéaire selon leur concentration. [...]
[...] Le thiabendazol (voir annexe n° ) : Comme précédemment, les résultats des deux tests sont corrects : Coefficient de corrélation : 8,09598077 Erreur de 116541085,2 3 38847028,4 3,384593788 [...]
[...] Fonctionnement du détecteur à fluorescence : Les détecteurs à fluorescence sont plus sélectifs car toutes les molécules n'absorbent pas la lumière de la même manière qu'elles l'émettent. d'autre part, ces détecteurs ont un bruit de fond plus faible ce qui améliore leur sensibilité. La luminescence intervient lorsque des molécules passent d'un état excité à leur état fondamental. L'énergie émise à une certaine longueur d'onde est captée et est transformée en signal électrique enregistré en fonction du temps par le chromatographe. principe du détecteur à fluorescence Fonctionnement du détecteur à barrettes de diodes : Voir le fonctionnement de l'HPLC à barrettes de diode ci dessus. [...]
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